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按规定的浓度直接溶于水即可,在玻璃小口瓶中保存。需注意配置的体积不能太多,因为时间长了二苯胺磺酸钠指示剂容易氧化变质,导致终点颜色变化不灵敏。
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4、
fe2+、fe3+分析
重铬酸钾法分析
(1)实验原理
①
还原:
标准液k2cr2o7是一个氧化剂,,它在滴定过程中不断氧化fe2+,和fe2+等当量作用。因此,当测定试样中的全铁含量或试样中fe3+含量时,就必须使溶液中的fe3+全部还原成fe2+,在根据k2cr2o7的克当量数=fe的克当量数。
还原fe3+
一般加入sncl2,其反应为:
fe(3+)
+
sn(2+)
=
fe(2+)
+
sn(4+_。为使fe3+全部还原成fe2+,所以sncl2的用量必须过量1~2滴。
②
加入hgcl2,除去过剩sncl2。
sncl2
+
2hgcl2
=
hg2cl2(沉淀)
+
sn(4+)
+
4cl(-)
③
滴定:
6fe(2+)
+
cr2o7(2-)
+
14h+
=
6fe(3+)
+
2cr(3+)
+
7h2o
副反应:加入sncl2过量太多,且hgcl2又不足时,会引起下列反应:
sncl2
+
hg2cl2
=
sncl4
+
2hg(沉淀)
反应中产生的全部hg能进一步与标准液k2cr2o7起反应,从而引起结果偏高。所以,在操作过程中应特别小心,加sncl2应过量1~2滴,但不能过量太多,但由于sncl2与fe3+反应较慢,所以应在热溶液中进行。
(2)全铁分析方法
①
取5.00ml还原后液于400ml烧杯中,加5ml浓hcl;
②
加热,趁热加热sncl2溶液至
*恰好退掉,再过量1~2滴;
③
冷却,加入10ml
hgcl2,放置片刻至hg2cl2沉淀出现,加入水200ml;
④
再加20ml硫、磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴;
⑤
用k2cr2o7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点。
记下步骤⑤所消耗的k2cr2o7标准液体积,计算全铁含量:
(g/l)
式中:v—滴定消耗k2cr2o7的量,ml;
t—k2cr2o7标准液滴定度,mg/ml;
(3)fe2+分析方法
①
取5.00ml试液,于400ml烧杯中,加水200ml;
②
再加20ml硫、磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴;
③
用k2cr2o7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点
记下步骤③所消耗的k2cr2o7标准液体积,计算fe2+含量:
(g/l)
式中:v—滴定消耗k2cr2o7的量,ml;
t—k2cr2o7标准液滴定度,mg/ml;
注:若试液中fe2+含量低,用0.01000n
k2cr2o7标准液滴定;若含量高则用0.1000n
k2cr2o7标准液滴定。
(4)fe3+分析方法
(g/l)
(5)试剂
①
10%sncl2溶液:称取10g
sncl2溶于40ml
1:1的hcl中,用水稀释至100ml;
②
hcl:比重为1.19;
③
0.5%二苯胺磺酸钠指示剂:称取0.25g二苯胺磺酸钠溶于50ml水中,加2~3滴浓h2so4,溶液澄清后使用;
④
硫、磷混合酸(硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70):将150ml的浓h2so4在不断搅拌下慢慢地加入到700ml的蒸馏水中,冷却加入150ml浓h3po4混合均匀;
铁矿石的测法一点长,我懒的打上来了,若要的话给你我的邮箱,我发你
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直接溶解于纯水.