．５６． 广州化工 ２００８年３６卷第２期 醇，生成二氧化氮气体，用空气载入气相分析吸收光谱的吸 两种方法标准曲线的回归方程分别为：钠氏试剂法Ｙ＝ 收管中，测定该气体对来自锌空心阴极灯２１３．９ ｎ＿ｒｎ波长的 ０．００４＋０．００６９３Ｘ，ｒ＝０．９９９９；气相分子法Ｙ＝一０．００３＋０． 吸光强度。 ０２２９Ｘ，ｒ＝０．９９９５，说明两种方法的相关性都很好。标准曲 １．２．２纳氏试剂光度法原理 线见图１。 碘化汞与碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色液 Ｑ０６ 态络合物，此络合物的颜色深浅与氨的含量成正比，可在 ４２０ ｎｎ２处进行分光光度测定。 塞 １．３样品的测定 ， 讲 １．３．１钠氏试剂法：分取适量经絮凝沉淀预处理的水样，加 ０．８ 入５０Ｈ 比色管中，稀释至标线，加入１．０Ｈ 酒石酸钾钠溶 液，混匀。加１．５ ｎ 钠氏试剂，混匀。放置１０ ｍｉｎ后，在波 垂 ０６ 长４２０ ｎｎ２处，用光程２０／Ｔｉｎ２比色皿，以水为参比，测量吸光 度。 ０ ２ ４ ６ ８ １０ １．３．２气相分子吸收法：取适量水样于５０ Ｈ 的容量瓶中， 加标量ｌｕｇ 加水到３０Ｈ 左右，再加入１ ｍＬ６ｍｏｌ／Ｌ盐酸和０．５ Ｈ 乙 醇和几片防沸纸片，摇匀，放在平板电炉上煮沸３ ｍｉｎ，冷却。 图１两种氨氮分析法的标准曲线 加入１５ Ｈ 次溴酸盐氧化剂，用无氨水稀释至刻度线，氧化 ２０ ｍｉｎ以后待用。吸取２ ｎ 氧化过的水样于吸收瓶中，加 ２．２不同方法的测定结果 入３ｎ ４．５ｍｏｌ／Ｌ的盐酸和０．５ｎ 的乙醇，立即密闭反应 为了考察气相分子法的适用性，采集了不同断面地表水 瓶盖，启动空气泵，按下读数按钮，记录浓度。 及工厂不同时段排水，分别用气相分子法和钠氏试剂法测定 氨氮，然后采用配对研究法对两种方法测定的结果进行ｔ检 ２结果与讨论 验，结果见表２～表３。 ２．１不同方法的标准曲线 表２不同方法结果比较——地表水 表３不同方法结果比较——工厂废水 表４两种测定方法结果比较 假设两种方法的测定结果无显著差异，两种方法测定结 果的平均值ａ应为０，即ｄｏ＝０。由于实际不为０，说明存在 系统误差，两种方法的测定值是否有显著差异，需要进行ｔ 检验。若ｔ计＜ｔ表，则表明两种方法的测定结果之间无显著 差异，或不存在系统误差。 计算地表水：ｄ＝０．１４，差值的标准偏差Ｓｄ＝１．０６，查ｔ 从表４可知，两种方法的标准偏差分别为０．０７８ ｍｇ／Ｌ 分布临界值表，当自由度ｆ＝８—１＝７。显著性水平 ＝０．０５ 和０．０４１ｍｇ／Ｌ，则Ｆ＝ ／Ｓ ，计算Ｆ计＝１３．１，查Ｆ分布 时，ｔ表＝１．９０，ｔ计＝（１ ｄｌ—ｄｏ）×√ｎ／ｓｄ＝０．３７，则ｔ计＜ｔ表，说 临界值Ｆ表，当自由度ｎｌ＝４，ｎ２＝４，显著性水平得 ＝０．０１ 时Ｆ表＝１５．９８，则Ｆ计＜Ｆ表，故这两种方法具有相同的精密 明两种方法的测定值一致，同理计算工厂废水的ｔ计＝０．９４ 度。 ＜ｔ表＝２．３５，说明两种方法测定工厂废水的结果也一致。 综上所述：气相分子吸收光谱法是一可靠的测定方法。 ３讨论与建议 ２．３环境标准样品重复性测定 （１）钠氏试剂分光光度法的测定范围是０．０２５ ｍｇ／Ｌ－２ ｍｇ／Ｌ，气相分子法的测定范围是０．００５ ｍｇ／Ｌ １０ ｍｇ／Ｌ，后 则的适用范围较前者宽； （下转第６８页） 维普资讯 http://www.cqvip.com 广州化工 ［４］Ｌｉ ｘ．Ｙ．，Ｙａｎｇ Ｓ．Ｆ．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｌｏｏｓｅｌｙ ｂｏｕｎｄ ｅｘｔｒａｃｅｌｌｌｕａｒ ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ ｓｕ￣ｔａｎｃｃｓ（ＥＰＳ）ｏｎ ｔｈｅ ｆｌｃｃｕｏｌａｔｉｏｎ，ｓｅｄｉｍｅｎｔａｔｉｏｎ ２００８年３６卷第２期 ［１５］杨崇豪，袁孟云，张利伟，等．中小型污水处理厂污泥脱水Ｊ比阻 调理剂研究［Ｊ］．华北水利水电学院学报，２００７，２８（１）：８８— ９０． ａｎｄ ｄｅｗａｔｅｒａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｓｌｕｄｇｅ［Ｊ］．，２００７，Ｗａｔｅｒ Ｒｃｓ．４１ （５）：１０２２—１０３０． ［１６］Ｎｕｒｄａｎ Ｂ．Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ｓｌｕｄｇｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ ｂｙ Ｆｅｎｔｏｎ’ｓ ｒｅａｇｅｎｔ． Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｂｉｃｈｅｍｉｏｓｔｒｙ，２００４，３９（１１）：１５０３—１５０６． ［５］Ｂａｎｕ Ｏｒｍｅｃｉ，Ａａｉｎｅ Ｐ Ｖｃｓｉｌｉｎｄ．Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ａｎ ｉｍｐｍｖｅｄ ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ ｓｌｕｄｇｅ：ａ ｐｏｓｓｉｂｌｅ ｓｕｒｒｏｇａｔｅ ｆｏｒ ｓｔｕｄｙｉｎｇ ａｃｔｉｖａｔｄ ｓｌｅｕｄｇｅ ［１７］ＹｏｕｎｇＰａｒｋＫ，Ｋｙｕ—ＨｏｎｇＡ，ＫｙｕＭａｅｎｇ Ｓ，ｅｔａ１．Ｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｓｌｕｄｇｅ ＯＺＯＤａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｓｔａｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｎｄ ｃｏｎｄａｉｔｉｏｎｉｎｇ．Ｏｚｏｎｅ；Ｓｃｉ— ｄｅｗａｔｅｒｉｎｇ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ．Ｗａｔ．Ｒｃｓ．，２０００，３４（４）：１０６９— １０７８． ｅｎｃｅ ｎｄ Ｅｎｇｉａｎｅｅｒｉｎｇ，２００３，２５（１）：７３—８０． ［６］周健，罗勇，龙腾锐，苗利利．胞外聚合物、Ｃａ２ 及ｐＨ值对生物 絮凝作用的影响［Ｊ］．中国环境科学，２００４，２４（４）：４３７～４４１． ［１８］Ｖａｘｅｌａｉｒｅ Ｊ．，Ｏｌｉｖｉｅｒ Ｊ．Ｃｏｎｄｉｉｔｏｎｉｎｇ ｆｏｒ ｍｕｎｉｃｉｐａｌ ｓｌｕｄｇｅ ｄｅｗａ． ｔｅｒｉｎｇ ｆｒｏｍ ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ ｃｅｌｌ ｔｅｓｔｓ ｔｏ ｂｅｌｔ ｐｒｅｓｓ［Ｊ］．Ｄｒｙ— ｎｇＴｅｃｈｉｎｏｌｏｇｙ，２００６，２４（１０）：１２２５—１２３３． ［７］周健，龙腾锐，苗利利．胞外聚合物ＥＰＳ对活性污泥沉降性能 的影响研究［Ｊ］．环境科学学报，２００４，２４（４）：６１４—６２０． ［８］Ｊ．Ｔ．Ｎｏｖａｋ，Ｃ．Ｄ．Ｍｕｌｌｅｒ，Ｓ．Ｎ．Ｍｕｒｔｈｙ，Ｆｌｏｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｏｌｅ ｏｆ ｃａｎｏｎｓ［Ｊ］．Ｗａｔｅｒ Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏ１．，２００１，４４（１０）：２０９ —［１９］Ｃ．Ｆ．Ｌｉｎ ｎｄ ａＹ．Ｓｈｉｅｎ．Ｓｌｕｄｇｅ ｄｅｗａｔｅｒｉｎｇ ｕｓｉｎｇ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ ｗｉｔｈ ｔｈｅｒｍａｌ／ｐｏｌｍｅｒｙ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ［Ｊ］．Ｗａｔｅｒ Ｓｃｉ．Ｔｅｅｈｎｏ１．，２００１， ４４（１０）：３２１—３２５． ２１３． ［２０］Ｂｕｙｕｋｋａｒｎａｃｉ，Ｎ．，Ｋｕｃｕｋｓｅｌｅｋ，Ｅ．Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｏｆ ｄｅｗａｔＩｅｒｉｎｇ ｃａｐａｃｉｔｙ ｏｆ ａ ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｓｌｕｄｇｅ［Ｊ］．Ｊ Ｈａｚａｒｄ Ｍａｔｅｒ，２００７， １４４（１—２）：３２３—３２７． ［９］Ｐａｒｋ Ｃ．，Ｍｕｌｌｅｒ Ｃ．Ｄ．，Ａｂｕ—Ｏｆｆ Ｍ．Ｍ．，ｅｔａ１．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｃａｔｉｏｎｓ ｏｎ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｓｌｕｄｇｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ：ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ａ— ｌｕｍｉｎｕｍａｎｄｉｒｏｎ ｉｎ ｆｌｃ［Ｊ］．Ｗａｔｏｅｒ Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｒｅｓ．，２００６，７８ （１）：３１—４０． ［２１］Ｃｈｅｎ Ｓ．Ｈ．，Ｌｉｕ Ｊ．Ｃ．，Ｃｈｅｎｇ Ｇ．Ｈ．，ｅｔａ１．Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ ａｎｄ ｄｅｗａｔｅｒｉｎｇ ｏｆ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ—ｒｉｃｈ ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ｓｌｕｄｇｅ［Ｊ］．Ｄｒｙｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏ１．，２００６，２４（１０）：１２１７—１２２３． ［１０］Ｈｉｇｇｉｎｓ Ｍ．Ｊ．，Ｔｏｍ Ｌ．Ａ．，Ｓｏｂｅｃｋ Ｄ．Ｃ．Ｃａｓｅ ｓｔｕｄｙ ｈ ａｐｐｌｉｃａ． ｔｉｏｎｏｆｔｈｅ ｄｉｖａｌｅｎｔ ｃａｔｉｏｎ ｂｒｉｄｇｍｇｔｈｅｏｒｙｔｏｉｍｐｒｏｖｅ ｂｉｏｆｌｃ ｐｒｏｐ—ｏ ｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ ｉｎｄｕｓｔｉｒａｌ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｓｌｕｄｇｅ ｓｙｓｔｅｍ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ—ｄｉｒｅｃｔ ［２２］ＫｒｉｓｈｎａｍｕｒｔｈｙＳ，ＶｉｒａｒａｇｈａｖａｎＴ．Ｃｈｅｍｉｃａｌｅｏｎｄｉｔｉ￣ｉｎｇｆｏｒ ｄｅ． ｗａｔｅｒｉｎｇ ｍｕｎｉｃｉｐａｌ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｓｌｕｄｇｅｓ．Ｅｎｅｒｇｙ Ｓｏｕｒｃｅｓ，２００５， ２７（１—２）：１１３—１２２． ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｖａｌｅｎｔ ｅａｔｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｗａｔｅｒ Ｅｎｖｉｒｏｎ．Ｒｃｓ．，２００４，７６ （４）：３４４—５２． ［２３］Ｚｈａｏ Ｙ．Ｑ．，Ｂａｃｈｅ Ｄ．Ｈ．Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ ｏｆ ａｌｕｍ—ｓｌｕｄｇｅ ｗｉｔｈ ｏｌｐｙｍｅｒ ａｎｄ ｇｙｐｓｕｍ Ｃｏｌｌｏｉｄ ｓａｎｄ Ｓｕｒｆａｃｅｓ Ａ：Ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌ ［１１］李进，毛成利，白凤君．污泥的特性与处理［Ｊ］．化学工程师， ２００２，８９（２）：３１—３２． ｎｄＥｎｇｉａｎｅｅｒｉｎｇＡｓ—ｐｅｅｋｓ，２００１，１９４（１—３）：２１３—２２０． ［１２］Ｃｈｒｉｓｔｅｌｌｅ Ｔｕｒｃｈｉｌｕｉ，Ｃｌａｉｒｅ Ｆａｒｇｕｃｓ．１ｎｆｌｕ￣ｃｅ ｏｆ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｐｒｏｐ— ｅｒｔｉｅｓ ｏｆａｌｕｍａｎｄｆｅｒｒｉｃｆｌｃｓｏｎ ｏｓｌｕｄｇｅ ｄｅｗａｔｅｒａｂｉｌＪｔｙ［Ｊ］．Ｃｈｅｍｉ— ｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｊｏｕｒｎａｌ，２００４，１０３：３２８９—３２９８． ［２４］黄志斌，陈亮，高莉莉，等．Ｃａ２ 和ＰＡＭ对污泥流变性和脱水 性能的影响．污染防治技术，２００３，１６（４）：４８—５１． ．［２５］Ｃ．Ｈ．Ｌｅｅ，Ｊ．Ｃ．Ｌｉｕ．Ｅｎｈａｎｃｅｄ ｓｌｕｄｇｅ ｄｅｗａｔｅｒｉｎｇ ｂｙ ｄｕａｌ ｐｏｌｙ— ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ．ｗａｔ．Ｒｃｓ．，２０００，３４（１８）：４４３０— ４４３６． ［１３］ＣｈｕＣ．Ｐ．，ＬｅｅＤ．Ｊ．Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｄｅｗａｔｅｒａｂｉｌｉｔｙａｎｄｆｌｃ ｓｔｏｒｕｃ． ｔｕｒｅｏｆ ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｓｌｕｄｇｅ 山ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｓｌｕｄｇｅ［Ｊ］．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｌ ａＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００５，２６（１）：１—１０． ［２６］陈银广，杨海真，吴桂标，等．表面活性剂改进活性污泥的脱水 性能及其作用机理．环境科学，２０００，１（５）：９７—１００． ［２７］Ｗａｎｇ Ｊ．Ｓ．，Ｌｉｕ Ｊ．Ｃ．，ＬｅｅＤ．Ｊ．Ｄｕａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ ｏｆ ｓｌｕｄｇｅ ｕｔｉ— ｌｉｚｉｎｇｐｏｌｙａｍｐｈｏｌｙｔｅ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ一 ８８ｃｅ，２００５，１３１（１２）：１６５９—１６６６． ［１４］ＺｈａｏＹ．Ｑ．Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｓ ｂｅｔｗｅｅｎｆｌｃ ｏｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｏｐｔｉ． ｍｕ／Ｙｌ ｐｏｌｍｅｒ ｄｏｓａｇｅ ｉｙｎ ａｌｍ ｓｌｕｕｄｇｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ ａｎｄ ｄｅｗａｔｅｒｉｎｇ ［Ｊ］．Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｊｏｕｒｎａｌ，２００３，９２（１—３）：２２７— ２３５． ＜，●＜，●＜，●＜，●＜，●＜，●＜，●— ‘＜，。＜，●＜，●＜，●＜，●＜，●＜，●＜，●＜，●＜，‘＜，‘＜，●＜，●— ●— ●— ●＜，●＜，●＜，●＜＞●＜，‘＜，●＜，‘＜，‘＜，●— ●— ●＜，●— ●— ●— ●— ‘＜，●— ‘＜，●＜，●＜，‘＜，。＜，● （上接第５６页） 量在０．６ Ｌ／ｒａｉｎ吸收值比较稳定。测定氨氮的反应瓶及容 （２）ｔ检验结果显示两种分析方法的结果无显著性差 异，说明气相分子法的准确度令人满意；同样Ｆ检验结果说 明精密度符合要求； 量瓶，因测定溶液中含有碱性次溴酸钠氧化剂，使用完毕后， 应使用稀盐酸洗涤一下，再用清水冲洗，这样容易洗得干净； 在煮沸过程中要注意使反应瓶受热均匀，以免暴沸使样品减 少而影响样品浓度；无水高氯酸镁要１０目，太细容易吸收水 分后结块，影响气体的通过而使测量结果偏低；乙醇和盐酸 的纯度要好，最好是优级纯，以免里面的杂质影响测定结果。 （３）纳氏试剂分光光度法对显色剂的配制要求高，Ｈｇ— Ｃｌ２的加入量决定着获得显色基团含量的多少，进而影响方 法的灵敏度。但方法未给出ＨｇＣＩ２的确切用量，需要根据试 剂配制过程中的现象加以判断，经验性强，因而较难把握。 气相分子法所需试剂的配制安全，简便，并且在样品有颜色 干扰和样品数量大时气相分子法操作方便、用时短，优点更 明显。 参考文献 ［１］国家环保局．水和废水监测分析方法（第四版）［Ｍ］．北京：中国 环境科学出版社，２００２． ［２］ＨＩ／ｒ １９５－－２００５．水质氨氮的测定，气相分子吸收光谱法． （４）在实际操作过程中，反应液体积在５ ｍＬ时，载气流
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